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固相萃取仪是我们广大实验人员,在实验中最常见的一种萃取设备。从单位上分为12位和24位固相萃取仪;从形状上分为方形和圆形固相萃取仪;从材质上分为有机玻璃和石英玻璃固相萃取仪;从自动化程度上分为手动和全自动固相萃取仪,但是要注意的是,手动的是负压萃取,全自动的是正压萃取。总而言之,都是结合萃取柱,利用内外压力差,然后通过调节流速,使样品缓慢流过活化后的SPE柱,从而大道吸附富集和萃取分离的效果。
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1、预处理小柱:
强性溶剂淋洗小柱,去除生产包装和放置中产生代入的污染物;
2、前期准备工作:
根据实验所需,购置对应填料的SPE柱,参照自己的操作经验或者国标GB,对SPE柱进行润湿。选取一根合适的注射器,吸取满实验室超纯水或者试剂,注入小柱,静置5-10分钟,让小柱填料进行充分的吸水润湿。保证样品经过得到充足的保留;
3、上样洗脱:
利用萃取仪或者注射器上样,使样品充分无保留的经过萃取柱内部化学填料,需要富集的吸附于小柱填料,选择对应的洗脱剂,洗脱过样后的萃取柱,收集所需标准物;若选择吸附非标准物,上样完的剩余待测样品,需经过氮气吹扫或者旋转提取,进行浓缩提取。
小柱上样活化洗脱00:2003
萃取仪的操作方法:
1、标准设备:
①:真空泵(无油泵或者循环水真空泵),水泵使用需要注意防倒吸,防止内部水流沿着硅胶管吸入萃取仪,污染样品和小柱;
②:萃取柱(硅胶基质、聚合物等);
③:萃取仪;
2、安装萃取仪:
①取出真空槽,安装试管架(样品量大时更换为废液槽);
②取出萃取仪盖板,插上流速阀门(不用的通道使用堵头密封,以防漏气),此时阀门应处于关闭状态,十字阀门,把手横着处于关闭,反之位开启状态;
③插上导流针,试管架放置收集管,缓慢合上萃取仪盖板;
④检查萃取仪,左右晃动盖板,使底部凹槽和缸口严丝合缝;
⑤硅胶管一端连接萃取仪真空调节阀,一端连接真空泵(手动款需接入负压口);
⑥打开真空泵开关,此时机械真空泵指针缓缓逆时针旋转,发出低沉的嗡嗡的声,表示此时已经在抽取真空;(真空泵建议使用30min后关闭停机5min,有利于延长设备寿命)
⑦插上活化好的小柱,上样进行实验;
24位石英玻璃固相无油真空泵针式过滤器大体积采样器PP缓冲瓶以上就是基本的固相萃取装置的安装和小柱的使用方法啦!
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